吹掃捕集儀是一種用于樣品前處理的精密儀器,廣泛應(yīng)用于液體、固體和氣體樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)分析。其操作需要高度的精準(zhǔn)和規(guī)范性,以確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和設(shè)備的安全性。以下是詳細(xì)的操作指南:
一、準(zhǔn)備工作
1、確認(rèn)設(shè)備是否處于正常使用狀態(tài),檢查進(jìn)樣器內(nèi)是否有殘留物或樣品。
2、檢查氣源是否正常,氣源壓力是否穩(wěn)定。
3、確認(rèn)所需的溶劑或氣體是否準(zhǔn)備就緒。
4、佩戴防護(hù)手套、安全護(hù)目鏡等個人防護(hù)用品。
5、確保濃縮儀安裝遵守相關(guān)規(guī)定,儀器必須在平穩(wěn)的地面上放置,并保持平衡。
6、使用前,必須檢查儀器所有部件和設(shè)備、管路連接處是否牢固、活動部位是否完好、旋鈕調(diào)節(jié)方便靈活,并保持清潔。
二、操作步驟
1、開機(jī)與聯(lián)機(jī):先打開所聯(lián)接的檢測器GC/MS做好檢測準(zhǔn)備,然后打開吹掃捕集氣路開關(guān),打開電源,打開工作站。聽到“篤……篤……”聲后,儀器進(jìn)入聯(lián)機(jī)成功狀態(tài),并自動進(jìn)行檢漏和預(yù)熱狀態(tài)。
2、方法編輯:進(jìn)入方法編輯界面,編輯常用操作方法(如吹掃時間、吹掃氣流量、解析溫度、解析時間、烘烤溫度和烘烤時間等),選擇合適的吹掃條件和時間。
3、進(jìn)樣準(zhǔn)備:在儀器準(zhǔn)備期間,做好進(jìn)樣準(zhǔn)備工作,準(zhǔn)備好重蒸過不含VOCU標(biāo)干擾的純水,將氣密注射器清洗數(shù)次。
4、系統(tǒng)本底檢測:分析樣品之前,先檢查檢測器(如GC/MS)系統(tǒng)的本底,并使其達(dá)到較低空白狀態(tài)。
5、樣品分析:向吹掃瓶迅速推入5ml或10ml試劑純水,快速關(guān)閉進(jìn)樣閥,開始吹掃試劑純水,檢查吹掃系統(tǒng)本底。確認(rèn)吹掃系統(tǒng)本底無干擾,達(dá)到方法要求后開始準(zhǔn)備分析樣品。先分析空白樣品,再分析水樣。
6、清洗與維護(hù):在兩個樣品分析之間,需要打入試劑純水,清洗吹掃瓶。待吹掃程序完成后,系統(tǒng)回到吹掃狀態(tài)。
三、注意事項
1、注意各聯(lián)接口、吹掃捕集器接口的氣密性檢查,防止漏氣。
2、注意儀器內(nèi)捕集柱的凈化和更換,清洗捕集柱內(nèi)的干擾物。
3、注入水樣時盡量取上清液,以免帶入大量顆粒物或污垢。
4、小心取吹掃瓶時,先松開大口螺絲,再松開細(xì)口螺絲,裝時先裝大口再裝小口,小心折碎瓶頸。
5、吹掃氣的流量受電子流量控制閥控制,儀器設(shè)定40ml/min,可按照儀器說明書在吹掃氣岀口接上皂沫流量計測試。
總的來說,通過上述步驟和注意事項,可以確保吹掃捕集儀的操作精準(zhǔn)和高效,從而保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和設(shè)備的長期穩(wěn)定運行。